聚酯多元醇的制备

聚酯多元醇是聚氨酯材料的基本原料，通常由二元酸与多元醇缩合而成，其中二元酸可以是脂肪族二元酸或芳香族二元酸。以己二酸为原料制备己二酸系聚酯多元醇。聚酯多元醇的生产方法有真空脱水法和高温氮气脱水法。真空脱水法，即在真空条件下以醋酸盐为催化剂，二元酸和二元醇进行缩聚反应，合成一定分子量的聚酯多元醇。高温氮气脱水法是在氮气保护下，高温合成聚酯多元醇。在实际生产中，人们更加习惯于使用真空脱水法，对该方法研究的较多。选择己二酸与乙二醇和一缩二乙二醇反应合成聚己二酸乙二醇一缩二乙二醇酯二醇(PED)为研究体系。

1）真空脱水法

按配方要求，称取定量的己二酸、乙二醇和一缩二乙二醇装入500mL四口烧瓶内，先通氮气10min，排除体系内的空气，再在氮气保护下加热并搅拌，待物料熔融后加催化剂。在140℃左右开始出水，继续加热，待瓶内温度达到220℃左右时出完理论水。出水后保温2h，遂即停止通氮气。开始逐步抽真空，真空度分别为P1=20kPa，1h；P2=13.2kPa，1h；，P3=6.7kPa，1h，取样分析酸。然后抽高真空，须不断析酸值和羟值，使分子量达到2000左右时停止反应。

2）高温氮气脱水

按配方要求，称取定量的己二酸、乙二醇和一缩二乙二醇装入500mL四口烧瓶内，通氮气10min来排除体系内的空气，再在氮气保护下加热并搅拌。当温度达到140℃时控制升温速度，要求1h内自140℃升至160℃，保温2h，然后在3h内自160℃升至240℃。保温并取样分析酸值和羟值，使分子量达到2000左右时停止反应。

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